建立一种核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量的分析方法。将6 mL氯仿萃取溶剂加入1 mL样品中,超声振荡,将离心萃取得到的有机相真空干燥后,以氘代氯仿为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,恒温298 K,在AVANCEⅢ400 MHz核磁共振仪上,采用zg30脉冲序列分别得到3种不同饮料1H-NMR谱,并根据公式计算出咖啡因的含量。试验将大相比离心萃取技术用于核磁共振定量分析的样品前处理,并系统考察了萃取条件、核磁共振氢谱参数等影响因素。结果表明:经过分离萃取处理后的样品,干扰组分少,定性定量结果准确。测得的3种样品中咖啡因的含量,相对标准偏差RSD(n=3)分别为1.82%、0.83%和1.05%,样品加标回收率为91.0%~104.1%,试验结果与相关文献报道以及液相色谱测定结果具有良好的一致性。结论:将核磁共振氢谱定量分析与分离富集方法联用,必将会在食品、医药等领域发挥越来越重要的作用。