高效液相色谱-荧光光度测定及质谱鉴定酒中脂肪醛

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合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂。衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60℃条件下进行,并能在10 min后获得稳定的荧光产物。用Zorbax Eclipse XDB C8(4.6 mm×150 mm,5μm)作色谱柱,并以不同浓度的乙腈-水溶液作流动相进行梯度淋洗。采用荧光检测,检测的激发波长为333 nm,发射波长为390 nm。采用在线质谱检测对10种脂肪醛进行定性鉴定,醛的物质的量在0.166 5~83.3 fmol之间与其色谱峰面积呈线性关系,相关系数均优于0.999 9,被测各醛的检出限(S/N=3)在3.75~16.65 fmol之间。
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