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本文利用酸催化的溶胶-凝胶法制备了纯的和不同Tb3+掺杂量的TiO2纳米粉体，用XRD,BET等技术研究了Tb3+掺杂量和焙烧温度对粉体的相结构、晶粒尺寸和表面织构特性的影响,并以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应,研究了它们对光催化活性的影响。结果表明：锐钛矿相晶界上的Ti4+取代Yb2O3晶格中的Yb3+形成四面体的Ti场,使锐钛矿相产生微应力,抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。与纯的TiO2相比,低量掺杂Yb3+可以明显提高其光催化活性.当Yb3+掺杂量为0.125％,焙烧温度为600℃时,TiO2复合纳米粉体的光催化活性最佳。Yb3+掺杂TiO2纳米粒子光催化氧化活性的提高应归于纳米TiO2的晶相组成、晶粒尺寸、表面化学性质、表面羟基和表面织构特性等因素的综合影响。