本研究建立了高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil~?ODS-3(250×4.6 mm,5mm)色谱柱,以甲醇:2%磷酸(85:15,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长235 nm,进样量10ml。棉酚在0.245-1.226mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),精密度检测相对标准偏差为0.88%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.73%(n=6),平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%(n=3)。四甲氧基棉酚在0.211-1.056mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),精密度检测相对标准偏差为1.56%(n=6),重复性检测相对标准偏差为1.11%(n=6),平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%(n=3)。90批市售棉籽油中有25批检测到棉酚,且含量为0.159-1.661mg/ml,有56批检测到四甲氧基棉酚,且含量为0.093-1.661mg/ml。该法有良好的准确度,精密度,操作简便,使用范围广,实用性强,可广泛用于监控棉籽油的脱毒情况,从而切实维护广大人民的根本利益。