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目的：合成阿托伐他汀钙非对映异构体。方法：以（R）-6-氰基-3-氧代-己酸叔丁酯为起始原料经羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal．Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共7步反应合成了阿托伐他汀钙异构体（3S，5R）（1）。其结构经^1H—NMR、ESI—MS、HPLC确证。结论：合成得到了翻标化合物，可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。