【摘 要】
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为了控制埃索美拉唑的纯度和质量,合成了埃索美拉唑杂质B。以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经m-CPBA氧化后,在乙酸酐作用下重排,而后水解得2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶,再经氯代得到2
【机 构】
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沈阳药科大学基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室;
【基金项目】
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国家“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09301-012)
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为了控制埃索美拉唑的纯度和质量,合成了埃索美拉唑杂质B。以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经m-CPBA氧化后,在乙酸酐作用下重排,而后水解得2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶,再经氯代得到2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,再与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑经亲核取代合成了5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑,后经m-CPBA氧化得到埃索美拉唑杂质B。目标化合物的结构经IR、MS和1H NMR确证。该合成方法未见文献报道,具有原料易得、操作简单、反应温和、收率较高等优点。
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