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摘 要:本文主要通过对不同材质的化妆品的铅含量的测试结果进行分析,来考察电感耦合等离子体发射光谱仪的准确性,结果表明在实际工作当中完全可以用电感耦合等离子体发射光谱仪来代替原子吸收分光光度计来检测,不影响检测结果的准确性。
1. 前言
《化妆品卫生规范》2007[1]中明确规定了化妆品中铅含量的原子吸收测试方法,但是现在有很多实验室都配备了电感耦合等离子体发射光谱仪,为了保证电感耦合等离子体发射光谱法实验数据的准确性,实现两种仪器的通用性,本文通过试验考察了不同化妆品材质在不同浓度范围对试验结果的影响。
2. 范围
适用于化妆品中的铅含量的测定。
3. 测试方法
3.1样品前处理
铅:样品前处理按照《化妆品卫生规范》2007[1]中第三部分之三中第一法;
3.2标准系列的制备
混合标准储备液:吸取铅(1000ug/ml)0ml于100ml容量瓶中,标准溶液配制混合标准溶液100ug/ml
混合标准工作溶液:用标准储备液配制浓度为0.10 ug/ml,0.25 ug/ml,0.50 ug/ml,0.75ug/ml,1.00 ug/ml系列标准溶液,标准溶液用1%的硝酸定容。
3.3测定
3.3.1按照ICPE-9000电感耦合等离子发射光谱仪操作规程来进行测定;
3.3.2仪器条件
高频功率:1.20kw,等离子体气:10.0L/min,辅助气体:0.60 L/min,载气:0.70 L/min,曝光时间:30s,观测方向为:定量-轴向,分光器温度(℃):38.0,CCD温度(℃):15.0,真空度:6.4Pa
4 样品的准备
化妆品测试样共有四组,分别涵盖了四类化妆品的不同浓度范围,通过《化妆品卫生规范》2007中的测试方法测定出该样品中的铅含量,分别为:
第一组、第二组和第三组样品前处理采用微波消解法,第三组样品前处理采用湿式消解法。
5 样品测试
5.1标准曲线
5.2 测试结果
第一组样品测试结果
第二组测试结果
第三组测试结果
第四组测试结果
小结:由四组数据可以看出,分布在不同浓度范围的四组样品浓度的标准偏差和相对标准偏差以及与原子吸收结果的平均相对标准偏差也满足符合实验室检测要求。
5.3加标回收率
四组样品均在称样后加入200ul50ug/ml的铅标准溶液,相当于每个样品当中加入10ug的铅标样。
第一组样品测试结果
第二组样品测试结果
第三组样品测试结果
第四组样品测试结果
小结:由四组数据可以看出,分布在不同浓度范围的四组样品浓度的加标回收率和平均加标回收率均可满足实验室检测要求。
6 结论
选择了四种材质的不同浓度的化妆品进行验证电感耦合等离子体发射光谱铅测试方法的有效性和数据的准确性,并通过与原子吸收方法结果的比较,结果表明,利用该方法進行化妆品当中的铅含量分析,不同的化妆品材质通过电感耦合方法均可以得到准确的测试结果,因此,可以应用电感耦合等离子体发射光谱仪来替代原子吸收仪来检验化妆品当中铅的含量。■
参考文献
[1] 赵同刚,《化妆品卫生规范》2007.中华人民共和国卫生部监督局,军事医学科学出版社。
1. 前言
《化妆品卫生规范》2007[1]中明确规定了化妆品中铅含量的原子吸收测试方法,但是现在有很多实验室都配备了电感耦合等离子体发射光谱仪,为了保证电感耦合等离子体发射光谱法实验数据的准确性,实现两种仪器的通用性,本文通过试验考察了不同化妆品材质在不同浓度范围对试验结果的影响。
2. 范围
适用于化妆品中的铅含量的测定。
3. 测试方法
3.1样品前处理
铅:样品前处理按照《化妆品卫生规范》2007[1]中第三部分之三中第一法;
3.2标准系列的制备
混合标准储备液:吸取铅(1000ug/ml)0ml于100ml容量瓶中,标准溶液配制混合标准溶液100ug/ml
混合标准工作溶液:用标准储备液配制浓度为0.10 ug/ml,0.25 ug/ml,0.50 ug/ml,0.75ug/ml,1.00 ug/ml系列标准溶液,标准溶液用1%的硝酸定容。
3.3测定
3.3.1按照ICPE-9000电感耦合等离子发射光谱仪操作规程来进行测定;
3.3.2仪器条件
高频功率:1.20kw,等离子体气:10.0L/min,辅助气体:0.60 L/min,载气:0.70 L/min,曝光时间:30s,观测方向为:定量-轴向,分光器温度(℃):38.0,CCD温度(℃):15.0,真空度:6.4Pa
4 样品的准备
化妆品测试样共有四组,分别涵盖了四类化妆品的不同浓度范围,通过《化妆品卫生规范》2007中的测试方法测定出该样品中的铅含量,分别为:
第一组、第二组和第三组样品前处理采用微波消解法,第三组样品前处理采用湿式消解法。
5 样品测试
5.1标准曲线
5.2 测试结果
第一组样品测试结果
第二组测试结果
第三组测试结果
第四组测试结果
小结:由四组数据可以看出,分布在不同浓度范围的四组样品浓度的标准偏差和相对标准偏差以及与原子吸收结果的平均相对标准偏差也满足符合实验室检测要求。
5.3加标回收率
四组样品均在称样后加入200ul50ug/ml的铅标准溶液,相当于每个样品当中加入10ug的铅标样。
第一组样品测试结果
第二组样品测试结果
第三组样品测试结果
第四组样品测试结果
小结:由四组数据可以看出,分布在不同浓度范围的四组样品浓度的加标回收率和平均加标回收率均可满足实验室检测要求。
6 结论
选择了四种材质的不同浓度的化妆品进行验证电感耦合等离子体发射光谱铅测试方法的有效性和数据的准确性,并通过与原子吸收方法结果的比较,结果表明,利用该方法進行化妆品当中的铅含量分析,不同的化妆品材质通过电感耦合方法均可以得到准确的测试结果,因此,可以应用电感耦合等离子体发射光谱仪来替代原子吸收仪来检验化妆品当中铅的含量。■
参考文献
[1] 赵同刚,《化妆品卫生规范》2007.中华人民共和国卫生部监督局,军事医学科学出版社。