【摘 要】
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目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量
【机 构】
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河南省疾病预防控制中心,河南郑州450016
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目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾离子源负离子扫描(ESI-)多反应监测(MRM)模式测定,空白基质匹配标准曲线、内标法定量.结果 BPA、BPS分别在0.5 μg/L ～ 20 μg/L、0.05 μg/L ～ 2.0 μg/L内线性关系良好,相关系数(r)均＞0.999,方法检出限(LOD,S/N =3)分别为0.15 μg/kg、0.012 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.5 μg/kg、0.04 μg/kg,回收率为82.6％ ～98.1％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1％ ～8.1％.蔬菜、水果中BPA检出率分别为25％、18％,含量为0.172 μg/kg ～ 19.6 μg/kg、0.164 μg/kg ～ 5.78 μg/kg;BPS检出率分别为82％、76％,含量为0.012 6μg/kg ～5.44 μg/kg、0.012 8 μg/kg ～ 0.529 μg/kg.结论 该方法前处理简便、分析速度快、基质效应影响小、灵敏度高、准确性好,适用于蔬菜、水果中BPA、BPS同时测定.213份蔬菜、水果的测定结果表明,随着BPA的禁限用,BPS的应用日益广泛,相关部门有必要加大监管力度和执法范围,保障食品安全.
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