【摘 要】
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该研究采用超高效液相色谱串联三重飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF-MS)对3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体(Ⅵ,Ⅶ和B)进行质谱区分。通过分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+
【机 构】
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黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室;
【基金项目】
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黑龙江省杰出青年科学基金项目(JC2016020);黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划项目(UNPYSCT-2016209);黑龙江省博士后基金项目(LBH-Z15209)
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该研究采用超高效液相色谱串联三重飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF-MS)对3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体(Ⅵ,Ⅶ和B)进行质谱区分。通过分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+Na]+的二级质谱(CE=90 e V),二者在m/z981.502 5[Y0α+Na]+,819.443 3[Y0α-Glc+Na]+,527.157 2[C3β+Na]+,509.150 4[B3β+Na]+和365.106 5[C3β-Glc+Na]+处产生了相同的碎片离子峰,而楤木皂苷B(3)的[M+Na]+二级质谱在m/z 671.198 2和689.208 7处产生了2个明显不同的碎裂离子峰,其分别归属于[B4β+Na]+和[C4β+Na]+。因此,[B4β+Na]+和[C4β+Na]+可作为化合物3区分其他两个异构体(1和2)的特征性的诊断离子。进一步分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+NH4]+或[M+H]+的二级谱图(CE=40 e V),二者在m/z 455.350 7和437.341 2处产生相同的苷元脱水碎片离子峰,其分别归属于[苷元-H2O+H]+和[苷元-2H2O+H]+。楤木皂苷Ⅵ(1)的苷元类型是刺囊酸,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值<1,而楤木皂苷Ⅶ(2)的苷元类型是常春藤,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值>1,基于此可以有效区分楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)。以上研究表明,利用电喷雾二级质谱法可以快速、简便、准确地区分3种楤木皂苷(Ⅵ,Ⅶ和B)异构体。
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