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采用高温固相法制备了Y2O2S：Eu，Mg，Ti，Gd红色长余辉材料，研究了热处理工艺对材料稳定性的影响。用X射线衍射表征该材料的相组成，用激发光谱、发射光谱、余辉亮度对材料的发光性能进行表征。结果表明：热处理温度在600℃以下时，材料的发光性能不变；当热处理温度达到800℃时，发光性能缓慢下降；当热处理温度达到1000℃时，主晶相Y2O2S变成Y2O2SO4和Y2O3,发光性能急剧下降。与铝酸盐及硫化物发光材料相比，Y2O2S：Eu，Mg，Ti，Gd红色长余辉材料具有较好的热稳定性。