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为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法，选定Li^＋为检测离子，对热电离质谱法（TIMS）分析锂同位素的实验条件进行探索，包括单、双带测量，加载H3PO4和锂样品用量，建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度，对塑料闪烁体中掺杂^6Li的质量分数进行分析，给出测量方法的不确定度（U）为0．024，方法相对标准偏差（Sr）小于0．3%。