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[摘 要]电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种最新的水质监测方法，可以快速、准确对水中的元素含量进行分析，具有较宽广的线性范围，易消除且干扰小。本文通过试验研究，分析了ICP-MS在水质监测中的应用，经研究表明ICP-MS可准确监测出水中的多种金属的指标，快捷方便， 检测限度低，准确度和灵敏度均较高，金属元素检测优势显著。
[关键词]ICP-MS；水质检测；应用；金属元素
中图分类号：O657.36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）23-0274-01
1 材料与方法
1.1 仪器设备
采用安捷伦7700x ICP-MS；卫生标准为GB5749-2006。
1.2 方法
1.2.1 仪器操作条件 应用调谐液在样品测定之前先将仪器调整至最佳状态，确保载气流速为1.02L/min，射频功率为1520W，S/C温度为2℃，采样深度达7mm，蠕动泵转速为0.1r/min，样品提升速度为0.50r/min，采用同心雾化器进行雾化，采样、截取锥类型：镍锥，重复进行3次取样。
1.2.2 制备标准溶液 先吸取混合标准液，利用1%硝酸（HNO3）将汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等分别配制成浓度为0.0，5.0，10.0，50.0，100.0和500.0的标准系列。
1.2.3 测定 先在仪器达到测定指标要求之后，编辑测定方法和干扰方程，并选择各个测定的元素，将它们引入在线内标，对内标灵敏度进行观察，调整P/A指标，待其与要求相符合之后，将样品溶液、试剂空白和标准系列等分别引入仪器，并选择各元素内标和各标准，将各参数输入计算机，由系统绘制标准曲线和计算回归方程。
1.2.4 计算 依据标准曲线获得线性回归方程：和所测样品计数率，经仪器将样品中的金属元素浓度计算出来。检出限计算方法：取3次平行测定各元素结果和11次平行测定试剂空白溶液结果，依照式（1）进行计算：
（1）
式（1）中，代表试剂空白标准偏差，S代表各元素标准溶液信号强度，B代表试剂空白信号强度，C代表各元素标准溶液浓度。
2 结果
2.1 干扰及干扰消除方法选择 ICP-MS干扰分为两种：质谱和非质谱干扰。对于质谱干扰（不能分辨的相同质量干扰）解决方法有：最佳化仪器，选择无干扰同位素，干扰方程和消除基体等。本次试验采用干扰校正方程和最佳化仪器的方式进行消除。非质谱干扰基本源于样品基体，采用标准加入、内标校正、稀释样品、基体消除等方法可以有效克服基体效应，本试验采用内标校正法确保测量准确性。内标元素选用在线加入方式加入到样品中。
2.2 确定线性范围和方法检出限 水样中的各元素含量均不相同，标准曲线范围选择适量的线性范围，线性相关系数均>0.999，结果如表1。
2.3 测定精密度 采用相对标准偏差（RSD%）来表示精密度，将3种含有不同浓度的模拟水样进行测定，经7次测定，其RSD%均<5%。如表2所示。
2.4 加标回收率确定 将低中高3种金属元素标准溶液加入在水样中，对样品的加标回收率进行测定，均为87.7%-119.1%范围内。
2.5 标准物质测定 本次研究对国家环保总局提供的标准参考物进行测定，经试验结果均在标准范围之内，如表3所示。
观察表3可知，标准参考物的试验测得定值均属于标准范围内，由此表明，分析方法 可靠，可以准确的进行未知样品的测量。
3 结论
采用ICP-MS对水质中的金属元素进行测定，测定模拟水样7次，结果表明具有较高的准确性，相对偏差<5%；将一定浓度的标准溶液加入模拟水样中，不同元素的加标回收率为87.7%-119.1%范围内，并通过测定国家环保总局提供的标准参考物，结果表明方法实用可靠。本次试验利用内标方法和干扰方程进行干扰校正，通过实验测定了ICP-MS在水质检测中具有以下优点：检出限低、可快速简便检测、线性范围较宽、可较灵敏的进行多种元素同时测定等。
4 讨论
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析仪器将质谱技术、ICP技术进行结合，实现水质金属元素的检测。与传统无机分析技术相比较，ICP-MS能够对多元素进行同时分析，具有较高的灵敏度及较宽的线性测定范围，存在干擾小、检测精度、准确度高、检出限低等优势，已经广泛应用在环境检测、生物检测、地质检测、医学检测、视频检测等多项领域，并发挥了重要的作用。
参考文献
[1] 徐向阳.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在水质卫生检测中应用[J].中国卫生检验杂志.2010.20（10）：2661-2662，2665
[2] 刘军波，赵芸，邹礼根，王贤波.ICP- MS在水质安全金属指标检测中的应用[J].饮料工业.2012.15（12）：38-40
[3] 姚少华.ICP/MS法测定水中锌含量简析[J].山西科技.2010.25（3）：75-76.
[关键词]ICP-MS；水质检测；应用；金属元素
中图分类号：O657.36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）23-0274-01
1 材料与方法
1.1 仪器设备
采用安捷伦7700x ICP-MS；卫生标准为GB5749-2006。
1.2 方法
1.2.1 仪器操作条件 应用调谐液在样品测定之前先将仪器调整至最佳状态，确保载气流速为1.02L/min，射频功率为1520W，S/C温度为2℃，采样深度达7mm，蠕动泵转速为0.1r/min，样品提升速度为0.50r/min，采用同心雾化器进行雾化，采样、截取锥类型：镍锥，重复进行3次取样。
1.2.2 制备标准溶液 先吸取混合标准液，利用1%硝酸（HNO3）将汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等分别配制成浓度为0.0，5.0，10.0，50.0，100.0和500.0的标准系列。
1.2.3 测定 先在仪器达到测定指标要求之后，编辑测定方法和干扰方程，并选择各个测定的元素，将它们引入在线内标，对内标灵敏度进行观察，调整P/A指标，待其与要求相符合之后，将样品溶液、试剂空白和标准系列等分别引入仪器，并选择各元素内标和各标准，将各参数输入计算机，由系统绘制标准曲线和计算回归方程。
1.2.4 计算 依据标准曲线获得线性回归方程：和所测样品计数率，经仪器将样品中的金属元素浓度计算出来。检出限计算方法：取3次平行测定各元素结果和11次平行测定试剂空白溶液结果，依照式（1）进行计算：
（1）
式（1）中，代表试剂空白标准偏差，S代表各元素标准溶液信号强度，B代表试剂空白信号强度，C代表各元素标准溶液浓度。
2 结果
2.1 干扰及干扰消除方法选择 ICP-MS干扰分为两种：质谱和非质谱干扰。对于质谱干扰（不能分辨的相同质量干扰）解决方法有：最佳化仪器，选择无干扰同位素，干扰方程和消除基体等。本次试验采用干扰校正方程和最佳化仪器的方式进行消除。非质谱干扰基本源于样品基体，采用标准加入、内标校正、稀释样品、基体消除等方法可以有效克服基体效应，本试验采用内标校正法确保测量准确性。内标元素选用在线加入方式加入到样品中。
2.2 确定线性范围和方法检出限 水样中的各元素含量均不相同，标准曲线范围选择适量的线性范围，线性相关系数均>0.999，结果如表1。
2.3 测定精密度 采用相对标准偏差（RSD%）来表示精密度，将3种含有不同浓度的模拟水样进行测定，经7次测定，其RSD%均<5%。如表2所示。
2.4 加标回收率确定 将低中高3种金属元素标准溶液加入在水样中，对样品的加标回收率进行测定，均为87.7%-119.1%范围内。
2.5 标准物质测定 本次研究对国家环保总局提供的标准参考物进行测定，经试验结果均在标准范围之内，如表3所示。
观察表3可知，标准参考物的试验测得定值均属于标准范围内，由此表明，分析方法 可靠，可以准确的进行未知样品的测量。
3 结论
采用ICP-MS对水质中的金属元素进行测定，测定模拟水样7次，结果表明具有较高的准确性，相对偏差<5%；将一定浓度的标准溶液加入模拟水样中，不同元素的加标回收率为87.7%-119.1%范围内，并通过测定国家环保总局提供的标准参考物，结果表明方法实用可靠。本次试验利用内标方法和干扰方程进行干扰校正，通过实验测定了ICP-MS在水质检测中具有以下优点：检出限低、可快速简便检测、线性范围较宽、可较灵敏的进行多种元素同时测定等。
4 讨论
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析仪器将质谱技术、ICP技术进行结合，实现水质金属元素的检测。与传统无机分析技术相比较，ICP-MS能够对多元素进行同时分析，具有较高的灵敏度及较宽的线性测定范围，存在干擾小、检测精度、准确度高、检出限低等优势，已经广泛应用在环境检测、生物检测、地质检测、医学检测、视频检测等多项领域，并发挥了重要的作用。
参考文献
[1] 徐向阳.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在水质卫生检测中应用[J].中国卫生检验杂志.2010.20（10）：2661-2662，2665
[2] 刘军波，赵芸，邹礼根，王贤波.ICP- MS在水质安全金属指标检测中的应用[J].饮料工业.2012.15（12）：38-40
[3] 姚少华.ICP/MS法测定水中锌含量简析[J].山西科技.2010.25（3）：75-76.