【摘 要】
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以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢
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以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明:在四氯化碳溶剂中,物料配比n(芴)∶n(溴化氢)∶n(过氧化氢)=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度>98%(HPLC)。产品结构经1H NMR确证。
Fluorene and hydrogen bromide as raw materials, hydrogen peroxide oxidation, bromination obtained 2-bromofluorene. The effects of solvent type, material ratio, reaction temperature and time on the yield were investigated. The experimental results show that the molar ratio of n (fluorene): n (hydrogen bromide): n (hydrogen peroxide) = 1: 1.5: 2 in the carbon tetrachloride solvent, the reaction temperature is 0 ~ 5 ℃, the reaction time 4 h, product yield 81.9%, purity> 98% (HPLC). The product structure was confirmed by 1H NMR.
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