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采用不同焙烧温度和不同负载量制备了9种KF/γ-Al2O3催化剂并用于甘油聚合反应,考察了焙烧温度和负载量对聚甘油聚合度的影响。采用XRD对固体碱的成分进行分析,用Hammett指示剂法、TG-DTA、CO2-TPD、BET对催化剂的结构和性能进行了表征。结果表明,催化剂的活性取决于其表面所含K3AlF6的量,采用焙烧温度为600℃、负载量为40%的条件所制得的催化剂活性最高,聚甘油的聚合度最高可达6.21。