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本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射＝ｐＨ梯度技术测定ｐＨ值约为２和７处配合物的吸光度。由前者测定钙，后者测定钙镁的总量，建立了同时测定钙，镁的流动注射分析法。对不同比例的钙，镁合成样品（Ｃａ：Ｍｇ＝１：１０－１０：１），测定的回收率在９５４％－１０５％之间。应用于自来水中钙，镁的同时测定，结果与ＡＡＳ法一致。