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用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm也有强烈干扰，选择波长214．914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰，磷的标准曲线也无须做基体匹配；在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下，采用高温（230℃）高压（4．0MPa）微波密闭消解，可以获得较好的消解效果。方法的检出限（3d）为36．0μg·L^-1，加标