【摘 要】
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目的 建立快速检测Beagle犬血浆中多西他赛浓度的液相色谱-质谱联用方法.方法 取100μL犬血浆,以200μL含有50 μg·L-1内标(紫杉醇)的乙腈溶液沉淀蛋白,10 000 r·min-15 mi
【机 构】
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浙江省医学科学院安全性评价研究中心,杭州310053;浙江中医药大学药学院,杭州310053;浙江省医学科学院安全性评价研究中心,杭州,310053
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目的 建立快速检测Beagle犬血浆中多西他赛浓度的液相色谱-质谱联用方法.方法 取100μL犬血浆,以200μL含有50 μg·L-1内标(紫杉醇)的乙腈溶液沉淀蛋白,10 000 r·min-15 min离心2次,取上清液进样10 μL.色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(150 mm× 2.1 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水相梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1.ESI源正离子SRM模式,定量的子离子:多西他赛[M+H]+ m/z:830.3→549.3(26 eV),紫杉醇[M+H]+ m/z:876.3→308.1(27 eV).结果 多西他赛的线性范围为5~1000 μg· L-1,标准曲线的相关系数r≥0.996 5,提取回收率为89.9%~114.8%,方法回收率为94.0%~97.5%,批内变异系数<9.0%,批间变异系数<10.8%.结论 本方法简便、迅速、灵敏,方法学各项指标均符合要求,适用于犬血浆中多西他赛浓度的检测.
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