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目的：建立高效液相色谱柱前衍生化结合柱切换技术测定血浆中卡托普利浓度的方法。方法：血浆中卡托普利与对溴苯甲酰甲基溴发生衍生化反应后，分别加入等体积的丙酮和水，离心后取上清液进样，以HPLC柱切换进行分离测定。结果：线性范围为20－1000ng·mL^-1,净化回收率为94．7％－96．2％，方法回收率为98．1％－103．8％，日内和日间检测RSD分别小于2．8％和4．2％。结论：方法简便灵敏，为卡托普利人体药代动力学研究及临床药物监测提供了方法。