关于X射线单晶体定向仪校准晶体的检测

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  X射线单晶体定向仪(以下简称X射线定向仪)是对单晶体(如二氧化硅、硅、锗等)各晶面在三维空间相互排列角度进行精密测定的一种检测仪器。生产厂每出厂一台X射线定向仪必须配一块二氧化硅(sio2)衍射晶面(10TI)校准晶体。在生产线使用的X射线定向仪更不可缺少校准晶体,主要作用有两个:
  (1)在工作前和工作中校准X射线定向仪调整的正确性和检测的准确性。
  (2)检测吸气泵对晶体吸引力是否满足要求。
  目前随机配带的或是在用的X射线定向仪的校准晶体都是有较高精度的x射线定向仪检测加工的。这样的校准晶体大量配备在生产企业中,目前对于校准晶体量值溯源由于国内根本没有标准器,所以校准晶体无法溯源。据初步了解国外(德国、日本)用较高精度的x射线定向仪检测加工校准晶体。这种x射线定向仪价格昂贵,每台需要人民币200多万元,所以目前研制一种价格低廉的校准仪器是一项势在必行的工作。
  研制校准晶体溯源的仪器存在如下主要问题:
  (1)对校准晶体面角检测室利用x射线衍射叠加测量衍射线最强点的角度值。影响检测角度的正确性因素很多,而且这个角度又不是直观可见的。
  (2)标准器检测的校准晶体精度要高于任何精度的x射线定向仪,而且角度读值不大于2″。
  (3)难以确认偏差位置,只有正确确认后才能实时研磨加工和检测。
  (4)加工精度高,测角与衍射角一致保证校准晶体与测角同步,正确辨认差值困难。
  研制的理论依据
  X射线定向仪是根据布喇格方程式nλ=2dsinθ一种实际应用的表达形式。它是用3~4倍铜靶kx特征谱线激发电压(27kv~37kv),使kv特征谱线(λ=0.154nm)投射到已知晶体面上(即sio2晶体10T1晶面),已知10t1晶面d值,满足布喇格方程式条件只有θ角等于13°20′才能产生衍射,测得的角度与理论角度相比较求出偏差,偏差越小越接近理论值。偏差小于30″x射线定向仪很难出。研制的标准器能精确测出3″以下偏差。
  研究的内容和技术指标
  (1)大功率x射线光源和配套的铜(cu)靶x射线管,并采取有效的冷却措施;
  (2)提高的x射线光源保持相对稳定;
  (3)机械加工和装配安装保证铜靶x射线焦点平面与射线束轴线成Ъ°角。射线束轴线与校准晶体加工平面成θ角(13°20′)精确在3″之内;
  (4)探测器设有准真光栏,与样品台平面刚性地成θ角(13°20′)
  (5)设计光电转换积分放大器,通过mA(微安表)显示正确值;
  (6)正确值的角度读数用不大于2″读值的经纬仪并通过经纬仪读出偏差角正确确认位置,提供研磨加工。
  该校准仪器的研制彻底解决了在用以及新生产的X射线定向仪校准晶体的量值朔源问题,保证了X射线定向仪的准确可靠,为企业从事生产以及科技研发提供了技术保障。
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