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为寻求玉米及其土壤中丁基嘧啶磷的快速测定方法，采用乙腈提取样品，N-丙基乙二胺（PSA）净化、洗脱，电喷雾离子源正离子电离（ESI＋）多反应离子检测（MRM）模式定性分析和外标法定量等方法，建立了高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测玉米及其土壤中丁基嘧啶磷残留量的分析方法。结果表明：在1～1000μg/L 范围内具有良好的线性关系（R2≥0．999），丁基嘧啶磷添加水平为0．01～1 mg/kg时，在玉米和土壤中平均回收率为86．5％～95．5％，相对标准偏差为1．58％～6．69％，在玉米