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摘 要：本文在利用高效液相色谱仪器检测特点，建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分异构体）等苯系物定性定量的检测方法。并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。结果表明，建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测
一、前言
由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程
（一）材料与试剂
实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器
实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制
（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
（四）样品预处理
准确称量10.0g样品，使用甲醇稀释，在0.45μm纤维滤膜上对样品溶液进行多次抽真空洗涤、过滤，得到滤液。滤液搅拌均匀后使用甲醇定容到100mL容量瓶中。超声分散30min后，冷却到室温。
（五）色谱柱工作条件
色谱柱型号为Acclaim C30色谱柱，填充层250mm×3.0mm，填充料尺寸3μm;流动相：体积浓度为30%的甲醇溶液;色谱柱工作温度：30℃;流动相流速为0.3mL/min;二极管阵列检测器设定波长254nm;总进样量为5μL。
三、结果与讨论
（一）苯、甲苯、乙苯及二甲苯的色谱图
在2.5工作条件下对样品进行高效液相色譜定性检测，检测结果如图1所示。从图1的色谱特征峰可以看出，本方法不仅可以高效的将苯、甲苯、乙苯分离出来，还能够将二甲苯的三个同分异构体邻二甲苯、见二甲苯和对二甲苯分离出来。六种物质对应的停留时间分别为8.8min、12.3min、17.1min、17.7min、19.0min和19.5min。六个苯系物特征峰峰强度明显，说明定量检测信号强度高。
（二）标准曲线的线性范围、检出限
在2.5工作条件下对各个物质的标准溶液进行检测，以检测特征峰峰强度为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准曲线，求得回归线性方程。以基线噪声的3倍和10倍树脂分别表示样品的检出限和定量限。对标准曲线的标准物质浓度范围、相关系数和检出限进行计算，结果如表1所示。
（三）检测方法精密度
准确移取标准试剂溶液5μL，在2.5检测方法下，连续进样7次，根据信号峰强度计算平行实验的RSD（n=7），考察本方法的精密度。计算结果表明，苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准物质的RSD均可以控制在2.0%以下，说明检测方法精密度较高。
（四）样品检测结果及重现性
样品经过预处理后进行检测，根据检测结果特征峰和回归方程计算的到样品中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的含量分别为0.05mg/kg、2.86mg/kg、2.21mg/kg、2.99mg/kg、2.16mg/kg。配置7组样品溶液，在相同条件下进行样品检测，计算样品检测结果的RSD，考察本方法对实际样品检测结果的重现性。重复性检测结果计算的RSD值分别为2.8%、1.5%、2.6%、1.5%和2.4%。实际样品检测结果再现性好，五个标准成分的RSD均可控制在3%以下。
四、结语
本文利用高效液相色谱检测仪器选择性好、灵敏度高、分析速度快的特点，建立了涂料样品中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等几种苯系物的检测方法。结果表明，建立的方法具有结果重现性好、精密度高、样品的特点。根据检测结果显示，检测的目标样品中各个苯系物含量符合国家标准要求。
参考文献：
[1] 张伟亚， 李英， 刘丽， et al. 顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物[J]. 分析化学， 2003， 31（2）：212-216.
[2] 高立娣， 初红涛， 白俊. 静态顶空气相色谱法测定涂料与胶粘剂中的苯系物[J]. 理化检验（化学分册）（12）：110-112.
作者简介：
于海鹏（1982-）;性别：女，民族：汉 籍贯：辽宁建昌 学历：本科，毕业于渤海大学;现有职称：助理工程师;研究方向：化学化工。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测
一、前言
由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程
（一）材料与试剂
实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器
实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制
（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
（四）样品预处理
准确称量10.0g样品，使用甲醇稀释，在0.45μm纤维滤膜上对样品溶液进行多次抽真空洗涤、过滤，得到滤液。滤液搅拌均匀后使用甲醇定容到100mL容量瓶中。超声分散30min后，冷却到室温。
（五）色谱柱工作条件
色谱柱型号为Acclaim C30色谱柱，填充层250mm×3.0mm，填充料尺寸3μm;流动相：体积浓度为30%的甲醇溶液;色谱柱工作温度：30℃;流动相流速为0.3mL/min;二极管阵列检测器设定波长254nm;总进样量为5μL。
三、结果与讨论
（一）苯、甲苯、乙苯及二甲苯的色谱图
在2.5工作条件下对样品进行高效液相色譜定性检测，检测结果如图1所示。从图1的色谱特征峰可以看出，本方法不仅可以高效的将苯、甲苯、乙苯分离出来，还能够将二甲苯的三个同分异构体邻二甲苯、见二甲苯和对二甲苯分离出来。六种物质对应的停留时间分别为8.8min、12.3min、17.1min、17.7min、19.0min和19.5min。六个苯系物特征峰峰强度明显，说明定量检测信号强度高。
（二）标准曲线的线性范围、检出限
在2.5工作条件下对各个物质的标准溶液进行检测，以检测特征峰峰强度为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准曲线，求得回归线性方程。以基线噪声的3倍和10倍树脂分别表示样品的检出限和定量限。对标准曲线的标准物质浓度范围、相关系数和检出限进行计算，结果如表1所示。
（三）检测方法精密度
准确移取标准试剂溶液5μL，在2.5检测方法下，连续进样7次，根据信号峰强度计算平行实验的RSD（n=7），考察本方法的精密度。计算结果表明，苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准物质的RSD均可以控制在2.0%以下，说明检测方法精密度较高。
（四）样品检测结果及重现性
样品经过预处理后进行检测，根据检测结果特征峰和回归方程计算的到样品中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的含量分别为0.05mg/kg、2.86mg/kg、2.21mg/kg、2.99mg/kg、2.16mg/kg。配置7组样品溶液，在相同条件下进行样品检测，计算样品检测结果的RSD，考察本方法对实际样品检测结果的重现性。重复性检测结果计算的RSD值分别为2.8%、1.5%、2.6%、1.5%和2.4%。实际样品检测结果再现性好，五个标准成分的RSD均可控制在3%以下。
四、结语
本文利用高效液相色谱检测仪器选择性好、灵敏度高、分析速度快的特点，建立了涂料样品中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等几种苯系物的检测方法。结果表明，建立的方法具有结果重现性好、精密度高、样品的特点。根据检测结果显示，检测的目标样品中各个苯系物含量符合国家标准要求。
参考文献：
[1] 张伟亚， 李英， 刘丽， et al. 顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物[J]. 分析化学， 2003， 31（2）：212-216.
[2] 高立娣， 初红涛， 白俊. 静态顶空气相色谱法测定涂料与胶粘剂中的苯系物[J]. 理化检验（化学分册）（12）：110-112.
作者简介：
于海鹏（1982-）;性别：女，民族：汉 籍贯：辽宁建昌 学历：本科，毕业于渤海大学;现有职称：助理工程师;研究方向：化学化工。