【摘 要】
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以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-（2-噻吩）丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-（2-噻吩）丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴
【机 构】
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江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,连云港市药物研发共性技术中心
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以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-（2-噻吩）丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-（2-噻吩）丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为：滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1：1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1：15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确
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