【摘 要】
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目的:建立毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624色谱柱;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;恒压模式,载气压力为2.5 psi;程序升温;
【机 构】
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温岭食品药品检验检测中心,浙江省台州市食品药品检验所,
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目的:建立毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624色谱柱;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;恒压模式,载气压力为2.5 psi;程序升温;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了螺内酯中甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃的残留量;采用HP-1色谱柱,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;程序升温,流速为3.0 ml·min-1;以三氯甲烷为溶解介质,采用直接进样法测定了螺内酯中三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为90.9%~94.3%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的检测限分别为0.60,0.67,0.20,0.15,0.64,0.36,0.89,0.82μg·ml-1。结论:该法适用于螺内酯中这8种有机溶剂残留量的测定。
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