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建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg／L（r=0．9998），方法检出限为3．2μg／kg，相对标准偏差（n=11）为0．74％。以3个批次的样品为例，加入铅浓度分别为12，24，36μg／L，每个浓度进行6次平行测定，铅的回收率介于95．20％～104．3％之间，RSD≤2．53。与国家标准方法分析结果进行比较，两种方法测定值基本一致。