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高氯酸盐同位素测试技术能够为环境介质中高氯酸盐污染物来源的判识、降解途径与修复效果的监测与评价提供重要的分析工具。在国内建立高氯酸盐稳定氯、氧同位素测试技术，采用真空热解方法组建同位素真空制样系统，并结合GasBen Ⅱ—IRMS联用技术实现在线高精度测试。实验结果表明，真空制样系统稳定性高，最佳热解反应温度为650℃，样品量约10μmol ClO4-δ18O、△170和δ37Cl的方法分析精度分别为O．3‰，0．04‰和0．1‰，达到国际水平，为我国高氯酸盐环境污染的防治研究提供了先进的方法与手段。