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由全氟辛酸与聚甘油在无溶剂条件下发生酯化反应，制得全氟辛酸聚甘油酯，对反应温度、反应时间、反应原料摩尔比、催化剂种类4个主要影响因素进行了正交试验。实验结果表明，在催化剂作用下，全氟辛酸和聚甘油的摩尔比为1：1．4，205℃下反应6h时，全氟辛酸聚甘油酯的酯化率最高达95．9％。通过红外光谱和核磁共振氢谱等表征手段对其进行了结构表征。