目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱标定共有峰45个,包括蒽醌类成分17个(其中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷8个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个游离型蒽醌通过对照品比对确认)、蒽酮类成分2个(番泻苷B和番泻苷A,均通过对照品比对确认)、鞣质类成分17个(其中没食子酸、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯通过对照品比对确认)、二苯乙烯类成分2个[白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷和白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷,均通过对照品比对确认]、苯丁酮类成分4个[其中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷通过对照品比对确认]、色原酮类成分2个、萘类成分1个;35批大黄饮片中13个蒽醌类成分含量测定结果差异较大。结论建立的方法可用于大黄饮片质量评价。