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用磁控反应溅射的方法在不锈钢基片上制备了ＮｂＮ／ＴａＮ纳米多层薄膜，试验采用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ），透射电子显微镜（ＴＥＭ）及显微硬度仪对薄膜的微结构和硬度进行分析，结果表明：在ＮｂＮ／ＴａＮ多层膜中，ＮｂＮ层为面心晶体结构，ＴａＮ层为六方晶体结构；ＮｂＮ／ＴａＮ纳米多层膜存在超硬效应，在调制周期２．３￣１７．０ｎｍ这一较宽的范围内保持超高硬度，硬度最大值ＨＫ达５１．０ＧＰａ。