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采用纳米化学技术制备了新型的纳米复合固体超强酸催化剂Fe2O3／SO4^2-并用XRD、TEM进行了表征。结果表明：所研制的Fe2O3／SO4^2-催化剂为晶态纳米粒子，平均粒径为40nm，分散性较好；以Fe2O3／SO4^2-为催化剂时，氯苯硝化的区域选择性和活性提高。最佳反应条件为：催化剂活化温度600℃，反应温度50℃，n（硝酸）／n（氯苯）=3．5,m（氯苯）／m（催化剂）=20，反应时间6h，产物收率为78．7％，对位一硝基氯苯与邻位一硝基氯苯之比（P／O）可达4．8。