以废弃核桃壳为碳源,以酸洗回收液制得的磷酸钠盐为活化剂,用微波辐射法制备大孔型活性炭,采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、Brunauer&Emmett&Teller(BET)技术对活性炭进行表征,并考察大孔活性炭对Pb(Ⅱ)和亚甲基蓝阳离子的共吸附平衡和再生。结果表明:最佳制备条件为浸渍时间24 h、辐射时间15 min、微波功率720 W、活化剂浓度2 mol/L,该条件下活性炭的产率为29.6%,碘吸附值为1 095.3 mg/g,比表面积为1 824.9 m2/g,N2吸附/脱附等温线符合国际纯粹与应用化学联合会(international union of pure and applied chemistry,IUPAC)推荐的Ⅱ型等温线,具有大孔型吸附剂特征,电子能谱显示该活性炭表面具有磷酸根、羧基、羟基等功能基团,从而促使活性炭络合吸附Pb(Ⅱ)和亚甲基蓝。吸附研究结果表明:核桃壳基活性炭对Pb(Ⅱ)和亚甲基蓝的吸附更适用Freundlich模型,且Langmuir平衡吸附量分别为43.66、85.40 mg/g,其中对Pb(Ⅱ)的吸附受亚甲基蓝浓度的影响较大。活性炭经过4次再生回用后,对Pb(Ⅱ)、亚甲基蓝的解吸率分别达90.6%、82.7%,再次吸附量分别保持在首次吸附量的79.5%、70.8%,说明该活性炭再生能力较好,可降低污染物的处理成本。