纳米Fe3O4颗粒及其复合颗粒的制备与性能研究

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本论文研究了纳米Fe3O4颗粒及其复合颗粒的结构、形貌、磁性能以及热稳定性。(1)通过共沉淀法制备出纳米Fe3O4颗粒,并用X射线衍射仪(XRD)、激光共焦拉曼光谱仪(LCRS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)对纳米颗粒的结构、形貌和磁学性能做了表征,研究了表面活性剂浓度对纳米颗粒的结晶度、纯度、晶粒尺寸和磁性能的影响,同时讨论了纳米颗粒的热稳定性。研究结果表明,表面活性剂的浓度对纳米Fe3O4颗粒的结晶度、纯度、晶粒尺寸和磁性能影响不大;纳米Fe3O4颗粒是尖晶石结构,矫顽力和剩余磁化强度接近于零,具有一定的超顺磁性;经分散处理的纳米Fe3O4颗粒分散性相对较好;Fe3O4在200℃下开始转变为γ-Fe2O3,在400℃下γ-Fe2O3开始转变为Fe2O3。(2)通过改进的Stober方法制备了纳米Fe3O4@SiO2复合颗粒,并用APTES对其进行氨基功能化,用X射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对纳米复合颗粒的结构、形貌、磁性能进行了表征。研究了Fe3O4胶体的分散度、反应温度、氨水浓度、TEOS加入量、Fe3O4胶体用量对纳米复合颗粒结构、形貌和磁性能的影响,同时讨论了氨基化方式对氨基化复合颗粒形貌的影响和复合颗粒的热稳定性。结果表明,Fe3O4胶体的分散性对纳米复合颗粒的形貌很重要:随着反应温度的提高,纳米复合颗粒尺寸减小且由单分散转变为团聚;当氨水浓度合适时才能制备出单分散的复合颗粒;纳米复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度接近于零,具有一定的超顺磁性;通过改变TEOS加入量和Fe3O4胶体用量可以控制纳米复合颗粒的尺寸和磁性;油相氨基化制备的氨基化复合颗粒分散性较好;纳米复合颗粒在800℃下热处理3 h主相仍保持尖晶石结构,比纳米Fe3O4颗粒的热稳定性要好。(3)通过反相微乳液法(一步法和两步法)制备纳米Fe3O4@SiO2复合颗粒,微乳液法乳液聚合制备Fe3O4@PS(油酸包覆Fe3O4胶体)、Fe3O4@PMMA(Fe3O4胶体)复合颗粒,选择性地用X射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热失重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)对纳米复合颗粒做了表征,研究了不同滴加方式对复合颗粒形貌和两步法中w值(水与表面活性剂摩尔比)对TEOS水解的影响,单体对聚合物包覆率的影响。结果发现,纳米Fe3O4@SiO2复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度均接近于零,均具有一定的超顺磁性;一步法分散性较两步法要好;在两步法中当w过小时TEOS水解不完全;聚合物包覆后的复合颗粒的矫顽力和剩余磁化强度均接近于零,均具有一定的超顺磁性,非水溶性单体(苯乙烯)可以改变聚合物包覆率,而水溶性聚合物单体(甲基丙烯酸)则不能。
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