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以硝基甲烷为原料,经缩合、酯化、取代反应合成了 三（对硝基苯基氧甲基）硝基甲烷。用1H NMR和红外光谱表征了中间体和标题化合物的结构。用TG-DSC研究了标题化合物的热行为。结果表明： 取代反应的优化工艺条件为： 物料摩尔比为13.5、反应温度120 ℃、反应时间24 h、碳酸钾为缚酸剂。总收率51.2%。标题化合物的熔点为186.94 ℃,热分解温度为340.59 ℃,246.2～499.3 ℃范围内的总失重量为62%,500 ℃时未全分解,表明其热安定性较好。