【摘 要】
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应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法.样品经1％乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化.以5 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8％升至100％,在T3(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量.结果表明:84种除
【机 构】
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贵阳海关综合技术中心,贵州 贵阳 550081
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应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法.样品经1％乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化.以5 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8％升至100％,在T3(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量.结果表明:84种除草剂在5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2％ ～109.4％,相对标准偏差(RSDs)为2.1％ ～16.2％;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测.
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