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本文根据催化动力学原理和CPA矩阵法成功地建立1种新的能同时测定水体中痕量金属铁（Ⅲ）和镍（Ⅱ）混合双组分的分析方法，并将该方法应用于实际水体中铁（Ⅲ）和镍（Ⅱ）的测定。并确定了同时测定铁（Ⅲ）和镍（Ⅱ）的最佳分析条件是：pH=2．00，t=25．0℃，V（1，10-菲哕啉）-2．00mL，c（K104）=1．2×10^-4mol·L^-1，c（RAwL）=5．00×10^-5mol·L^-1，反应时间t=10min。在确定的最佳分析反应条件下，铁（Ⅲ）的线性范围为