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目的建立注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯残留量的测定方法.方法以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,用不锈钢填充柱(3 mm×2 m,内装60～80目的GDX-203),载气为N2,流速50 ml·min-1,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD＝1.3% .3批样品中乙酸乙酯残留量均低于0.5%.结论所用方法灵敏、准确,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.