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采用原位盐脱水-顶空气相色谱技术对煤焦化废水中的苯酚含量进行了测定。废水经脱水盐吸收后其所含苯酚自然由水相进入气相,用顶空-气相色谱仪进行检测。结果表明：无水氯化钙脱水效果较好;5.2 g无水氯化钙在90℃平衡12 h可完全吸收500μL样品中的水分;顶空分析的平衡温度为150℃、时间为30 min时可达到苯酚的全气化;该方法平行检测的相对标准偏差为4.0%,最低检测极限为3.25μg,回收率在91.1%~104%。方法操作简单、准确性高、无试剂干扰,适于检测煤焦化废水中的苯酚含量。