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采用机械合金化方法,以元素粉末为原料,对四种成分的NixAl100-x（x=25,30,40,50）进行不同球磨时间和球磨转速的机械合金化合成,制备纳米晶NiAl金属间化合物粉末。利用X射线衍射技术对球磨产物进行了物相分析,并对NiAl机械合金化合成机理进行了探讨。研究表明：NixAl100-x四种成分的元素粉末采用机械合金化方法均可以制备出纳米晶NiAl金属间化合物粉末;NiAl金属间化合物的机械合金化合成机理为燃烧合成反应。