某些卟啉和金属卟啉的反相液相色谱

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用反相高效液相色谱分离某些对称取代的卟啉及其金属卟啉。根据卟啉和金属卟啉在可见区的光谱特征,通过对流出色谱峰的快速扫描就可简便地鉴定它们。考察了几个不对称取代的芳基卟啉和金属卟啉的分离和定性,如中位含不同数目的对羟基苯基和对甲氧基苯基的卟啉混合物(样A)和中位含不同数目的对氯苯基和苯基的卟啉锌混合物(样B)。选用装填YWG—C_(18) (3~5微米)的φ5×150毫米色谱柱,用含水5%的甲醇为流动相,样A和样B都得到良好分离,用两个已知样鉴定出样A中的α-对羟基苯基β,γ,δ-三对甲氧基苯基卟啉,α,β-二对羟基苯基γ,δ-,二对甲氧基苯基卟啉和α,γ-二对羟基苯基β,δ-二对甲氧基苯基卟啉对样B中的三个色谱主峰,在同一柱上用按比例放大方法,收集、浓缩得毫克级结晶,经质谱、核磁共振波谱、紫外一可见光谱综台定性,确定出α-对氯苯基β,γ,δ-三苯基卟啉锌和中位四对氯苯基卟啉锌。上述方法也适用于其他类似的卟啉和金属卟啉的分离和鉴定。 Some symmetrically substituted porphyrins and their metalloporphyrins were separated by reversed-phase high performance liquid chromatography. According to the spectral characteristics of porphyrin and metalloporphyrin in the visible region, they can be easily identified by rapid scanning of the outflow peak. Examined the separation and characterization of several asymmetrically substituted aryl porphyrins and metalloporphyrins, such as the porphyrin mixture (sample A) and the median porphyrin containing different numbers of p-hydroxyphenyl and p-methoxyphenyl groups Porphyrin zinc mixtures containing different numbers of p-chlorophenyl and phenyl groups (Sample B). A φ5 × 150 mm column filled with YWG-C_ (18) (3-5 μm) was used. The mobile phase consisted of 5% aqueous methanol, and samples A and B were well separated and identified by two known samples Α-p-hydroxyphenyl β, γ, δ-trimethoxyphenyl porphyrin, α, β-di-p-hydroxyphenyl γ, δ-, α, γ-di-p-hydroxyphenyl β, δ-di-p-methoxyphenyl porphyrin sample B in the three main peaks in the same column with a proportional amplification method, collected and concentrated to the milligram- By mass spectrometry, nuclear magnetic resonance spectroscopy, UV-visible spectrum of a comprehensive set of qualitative, to determine the α-p-chlorophenyl β, γ, δ-triphenyl porphyrin zinc and median tetrachlorophenyl porphyrin zinc. The above method is also applicable to the isolation and identification of other similar porphyrins and metalloporphyrins.
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