【摘 要】
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建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法.样品采用1％乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmo
【机 构】
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广东出入境检验检疫局 检验检疫技术中心,广东 广州 510623;广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广东 广州 510623
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建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法.样品采用1％乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 mL/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量.结果表明:高氯酸盐在0.1～10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg/kg;在1.0,2.0,10 μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5％～110％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～5.4％.实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定.
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