工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

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目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。 Objective To establish a method for the simultaneous determination of benzene, chlorobenzene and volatile organic compounds in industrial wastewater by headspace solid-phase microextraction-gas chromatography (SPME-GC). Methods Pipette 10 ml of water sample into 15 ml vial, add 2.0 g of NaCl and balance for 30 min at 40 ° C. After extracting with headspace of polydimethylsiloxane (PDMS, 100 μm) for 30 min, Desorption at 250 ° C for 3 min. Separation was performed on a 7890A gas chromatograph equipped with a HP-FFAP capillary column (30 m × 0.32 mm, 0.25 μm). Results In the linear range of 4.24-8 800 μg / L, the regression equation of 12 kinds of benzene compounds and chlorobenzene volatile organic compounds showed a good linear relationship (r> 0.995). The detection limits were 0.39 ~ 5.0μg / L. The recoveries ranged from 71.8% to 89.6%. The intraday RSD ranged from 2.0% to 5.8% and the intraday RSD ranged from 2.3% to 5.9%. Conclusion The method is rapid, simple, low detection limit, high accuracy and good precision. It is suitable for the trace analysis of 12 volatile organic compounds in sewage.
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