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通过-3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）的锂盐水溶液与硫酸镍水溶液反应，制备了标题配合物，用TG-DTG、元素分析、13CNMR分析和红外光谱对它进行了表征，其结构用X射线单晶分析法测定，所得晶体学多数为：a0．9255（2）nm，b1．4133（2）um，c0．6465（1）um，β88．42（2）°，V0．8452um3，Z2，Dc1．819g·cm－3，μ12．382cm－1，F（000）480；晶体属单斜晶系，空间群为P21/c，最终偏离因子R为0030。根据TG－DTG和FT－IR技术得到的分析结果，提出了线性升温条件下标题配合物的热分解机理。