论文部分内容阅读
【摘 要】 建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸哌唑嗪原料药中镍含量的新方法。方法 将盐酸哌唑嗪原料药样品采用微波消解后，用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中痕量镍。结果 本法在0～20 μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数r=0.9985，检出限为0.147 μg/L，相对标准偏差RSD为1.5%，回收率在83.4%～110.3%之间。结论 该方法准确，适合于原料药样品中痕量镍的测定。
【关键词】 盐酸哌唑嗪 石墨炉原子吸收光谱法 镍
盐酸哌唑嗪（Prazosin Hydrochloride）， 化学名为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（2-呋喃甲酰） 哌嗪盐酸盐，是由美国辉瑞公司推出的一种扩血管降压药，是第一个选择性突触后α1受体阻滞剂[1]。国内于1981 年开始应用于临床。盐酸哌唑嗪最大的优点是对代谢没有明显不良影响，对血脂代谢有良好影响[2]，对伴有糖尿病或肾功能不全的高血压患者尤为有效。现行标准收载于2010年版《中国药典》，本研究采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应扣背景，微波消解的方法，建立了石墨炉原子吸收光谱法直接测定盐酸哌唑嗪原料药物样品中镍的方法。
1 实验部分
1.1 实验仪器
METTLER XS105DU电子天平;ICE 3500型原子吸收光谱仪（热电公司）;Ni 空心阴极灯（热电）;BHW-09A 恒温消解仪（博通）。
1.2 试剂耗材
镍单元素标准溶液1000 μg/mL（中国计量科学研究院GBW08618，批号11411），，磷酸二氢铵（优级纯，国药集团化学试剂有限公司，批号20130226），硝酸（65%，Merk公司，批号K43512852221）;实验所用容量瓶均为聚丙烯材质（Nalgene，10%硝酸浸泡24h，超纯水洗净晾干）;实验用水为超纯去离子水。
1.3 标准溶液
镍标准溶液：由镍单元素标准溶液（1000 μg/mL）用0.5%硝酸逐级稀释至0.5 μg/mL，20 μg/L备用。
2 方法及结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 供试品溶液的制备
精密稱取盐酸哌唑嗪样品0.4 g，平行3份样品。置于聚四氟消解罐中，分别加入5 mL硝酸，室温消解过夜。次日装置好外罐于微波消解仪中按表1条件消解。待压力降低冷却后取出内罐，置于恒温消解仪上150℃赶酸至剩余溶液体积1～2 mL，冷却，用1%硝酸转移置50 mL容量瓶中，定容至50 mL。
表1 微波消解程序
2.1.2 试剂消解空白溶液的制备
于聚四氟消解罐中，加入5 mL硝酸。按2.1.1同方法制备，定容至50 mL。
2.1.3 基体改进剂溶液的制备
精密称量0.3 g磷酸二氢铵，置于100 mL容量瓶中。纯水定容至100 mL，即得0.3%磷酸二氢铵溶液。
2.2 仪器条件
镍空心阴极灯：测定波长232.0 nm;塞曼效应背景校正，狭缝宽0.1 nm;灯电流80%;保护气为高纯氩气，测量时间为3.0 s，ELC石墨管。石墨炉工作程序见表2。
表2 石墨炉程序
2.3 线性关系考察
取20 μg/L镍标准溶液，自动进样器稀释成0、4、8、10、15、20 μg/L系列浓度标准溶液，进样量20 μL，基体改进剂注入量3 μL。以吸光度（A）为纵坐标、浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。得线性回归方程：
A=0.01782C+0.0083 r=0.9985
结果表明：镍标准溶液在0～20 μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.4 灵敏度试验
用石墨炉原子吸收光谱法连续测定空白溶液10次，求得空白溶液的标准偏差为0.000876。计算得该方法灵敏度为0.01782 μg/L，检出限为0.147 μg/L。
2.5 仪器精密度试验
自动进样器精密吸取20 μL镍标准溶液（8.0 μg/L），注入石墨炉原子化器中测定吸光度，重复进样10次，RSD为1.5%。
2.6 样品重复性实验测定结果
分别精密称取3份盐酸哌唑嗪原料药0.4 g，按2.1.1方法制备，测定镍含量结果见表3。
表3 样品分析结果
2.8 样品加标回收率试验
分别精密称取9份盐酸哌唑嗪原料药0.2 g，分别加入0.5 μg/mL的Ni标准溶液 0.2 mL、0.5 mL和1 mL，按2.1.1同方法制备进行回收率测定（见表4）。由表4测定结果计算得出回收率可知，加标回收率在83.4%～110.3%之间，说明该检测方法具有较高的可靠性。
表4 样品加标回收率结果
参考文献
[1] 蒋伯诚. 治疗前列腺增生症的α1阻滞剂 [J].药学进展（Prog Pharm Sci），1992，16（3）：140-145.
[2] 戴德银，卢海波，代英. 高血压病的合理用药 [J].成都医药（Chengdu Med J），2004，30（2）：114-117.
【关键词】 盐酸哌唑嗪 石墨炉原子吸收光谱法 镍
盐酸哌唑嗪（Prazosin Hydrochloride）， 化学名为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（2-呋喃甲酰） 哌嗪盐酸盐，是由美国辉瑞公司推出的一种扩血管降压药，是第一个选择性突触后α1受体阻滞剂[1]。国内于1981 年开始应用于临床。盐酸哌唑嗪最大的优点是对代谢没有明显不良影响，对血脂代谢有良好影响[2]，对伴有糖尿病或肾功能不全的高血压患者尤为有效。现行标准收载于2010年版《中国药典》，本研究采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应扣背景，微波消解的方法，建立了石墨炉原子吸收光谱法直接测定盐酸哌唑嗪原料药物样品中镍的方法。
1 实验部分
1.1 实验仪器
METTLER XS105DU电子天平;ICE 3500型原子吸收光谱仪（热电公司）;Ni 空心阴极灯（热电）;BHW-09A 恒温消解仪（博通）。
1.2 试剂耗材
镍单元素标准溶液1000 μg/mL（中国计量科学研究院GBW08618，批号11411），，磷酸二氢铵（优级纯，国药集团化学试剂有限公司，批号20130226），硝酸（65%，Merk公司，批号K43512852221）;实验所用容量瓶均为聚丙烯材质（Nalgene，10%硝酸浸泡24h，超纯水洗净晾干）;实验用水为超纯去离子水。
1.3 标准溶液
镍标准溶液：由镍单元素标准溶液（1000 μg/mL）用0.5%硝酸逐级稀释至0.5 μg/mL，20 μg/L备用。
2 方法及结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 供试品溶液的制备
精密稱取盐酸哌唑嗪样品0.4 g，平行3份样品。置于聚四氟消解罐中，分别加入5 mL硝酸，室温消解过夜。次日装置好外罐于微波消解仪中按表1条件消解。待压力降低冷却后取出内罐，置于恒温消解仪上150℃赶酸至剩余溶液体积1～2 mL，冷却，用1%硝酸转移置50 mL容量瓶中，定容至50 mL。
表1 微波消解程序
2.1.2 试剂消解空白溶液的制备
于聚四氟消解罐中，加入5 mL硝酸。按2.1.1同方法制备，定容至50 mL。
2.1.3 基体改进剂溶液的制备
精密称量0.3 g磷酸二氢铵，置于100 mL容量瓶中。纯水定容至100 mL，即得0.3%磷酸二氢铵溶液。
2.2 仪器条件
镍空心阴极灯：测定波长232.0 nm;塞曼效应背景校正，狭缝宽0.1 nm;灯电流80%;保护气为高纯氩气，测量时间为3.0 s，ELC石墨管。石墨炉工作程序见表2。
表2 石墨炉程序
2.3 线性关系考察
取20 μg/L镍标准溶液，自动进样器稀释成0、4、8、10、15、20 μg/L系列浓度标准溶液，进样量20 μL，基体改进剂注入量3 μL。以吸光度（A）为纵坐标、浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。得线性回归方程：
A=0.01782C+0.0083 r=0.9985
结果表明：镍标准溶液在0～20 μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.4 灵敏度试验
用石墨炉原子吸收光谱法连续测定空白溶液10次，求得空白溶液的标准偏差为0.000876。计算得该方法灵敏度为0.01782 μg/L，检出限为0.147 μg/L。
2.5 仪器精密度试验
自动进样器精密吸取20 μL镍标准溶液（8.0 μg/L），注入石墨炉原子化器中测定吸光度，重复进样10次，RSD为1.5%。
2.6 样品重复性实验测定结果
分别精密称取3份盐酸哌唑嗪原料药0.4 g，按2.1.1方法制备，测定镍含量结果见表3。
表3 样品分析结果
2.8 样品加标回收率试验
分别精密称取9份盐酸哌唑嗪原料药0.2 g，分别加入0.5 μg/mL的Ni标准溶液 0.2 mL、0.5 mL和1 mL，按2.1.1同方法制备进行回收率测定（见表4）。由表4测定结果计算得出回收率可知，加标回收率在83.4%～110.3%之间，说明该检测方法具有较高的可靠性。
表4 样品加标回收率结果
参考文献
[1] 蒋伯诚. 治疗前列腺增生症的α1阻滞剂 [J].药学进展（Prog Pharm Sci），1992，16（3）：140-145.
[2] 戴德银，卢海波，代英. 高血压病的合理用药 [J].成都医药（Chengdu Med J），2004，30（2）：114-117.