合成硫胺及其中间体的研究Ⅳ.——γ-氯代乙酰丙醇乙酯合成方法的改进

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γ-氯代乙酰丙醇或其乙酸酯为生产硫胺的重要中间体,可由乙酰丁內酯氯化再经水解制得,或由乙酰丙醇先经酯化再氯化制得。乙酰丙醇乙酸酯的氯化反应不易控制,有副反应产物生成。为此,曾渗加大量溶剂(氯仿等),作为反应稀释剂,对减少副反应确有效果,但同时却带来耗用大量有机溶媒的缺点。针对这个问题,我们进行了:(一)以空气代替氯仿作为稀释剂的试验;(二)管式反应器的研究等工作。 (一)空气代替有机溶媒作为反应稀释剂:用空气(或其他惰性气体)作为氯的稀释 Gamma-chloroacetyl propanol or its acetate ester is an important intermediate for the production of thiamine, chlorinated by acetyl butyrolactone and then obtained by hydrolysis, or by acetylation alcohol first esterification and then chlorination obtained. Acetyl propanol acetate chlorination reaction is not easy to control, there are side reaction products. For this reason, a large amount of solvent (chloroform and the like) has been infiltrated as a reactive diluent, which has the effect of reducing the side reaction, but at the same time has the disadvantage of consuming a large amount of organic solvent. In response to this problem, we conducted: (A) the air instead of chloroform as a diluent test; (B) tubular reactor research and so on. (A) air instead of organic solvent as a reaction diluent: with air (or other inert gas) as a dilution of chlorine
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