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采用自蔓延高温合成工艺制备层状正极材料LiCoO2，研究热处理温度和热处理时间及Li／Co物质的量比对合成产物中LiCoO2的纯度、晶体结构及微观形貌的影响。利用X射线衍射仪和扫描电镜分析合成产物的相组成及其微观形貌。结果表明，制备LiCoO2的最佳工艺条件为：Li／Co物质的量比1．000：1．000、C6H12N4／Co物质的量比1．0：3．0、热处理温度800℃、热处理时间1．5h，所得产物中LiCoO2相纯度接近100％，且晶体具有较好的层状结构。