论文部分内容阅读
[摘 要]目的采用3种不同的取样方法分别对即食海蜇产品中铝含量进行测定，分析不同取样方法对检测结果的影响。方法分别取沥干海蜇、未经沥干海蜇、带汤海蜇、海蜇滤液，采用微波消解法对样品进行消解，ICP法测定试样中铝含量，同时做精密度及回收率试验。结果3种不同取样方法检测结果有显著性差异（P<0.01），RSD 0.17%～2.39%， 回收率在96.67%～106.30%。结论沥干海蜇样品铝含量最高，带汤海蜇铝含量最低，建议在检测铝含量时应根据标签明示食用方法对取样方法加以标注，否则有可能影响结果合格与否的判定。
[关键词]即食海蜇；铝；取样方法；电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）
中图分类号：G622.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）48-0230-01
1 引言
众所周知，摄入高含量的含铝食品对人体会产生一定的危害， 因而食品中铝含量也越来越受到人们的关注[1-2]。
研究表明， 人体摄入较高含量的含铝食品易产生神经毒性[3]和生殖毒性[4]， 导致人体慢性中毒[5]。我国国家标准GB 2760-2014[6]对部分允许使用含铝添加剂的食品规定了明确的铝残留量，其中即食海蜇为≤500mg/kg。
检测机构在检验过程中发现，市售即食海蜇样品有的包装上标注“开袋即食”，有的标注“沥干水分后拌上调料即食”，还有的什么都没有标注。不同的标注影响到取样方法，不同的取样方法可能影响检测结果。为了解不同取样方法对检测结果的影响，本文通过沥干海蜇、未经沥干海蜇、带汤海蜇、海蜇滤液中铝含量测定，分析检测结果的差异，分析针对不同标注应如何取样，以期为生产企业组织生产及检测机构检验提供合理的取样方法。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
IKA TUBE-MILL 100型捣碎机；MARS型微波消解仪（美国CEM公司）；ICP Optima8300型电感耦合等离子体发射光谱仪（PE公司）。
优级纯硝酸（默克化学试剂有限公司）；铝元素溶液标准物质（GSB 04-1713-2004 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/mL）；实验用水均为milli-Q 高纯水。
2.2 方法
2.2.1 样品取样方法
2.2.1.1 沥干海蜇
将原包装样品全部倒入带有筛孔不锈钢筐内沥水，筐下放置洁净干爽的塑料盆接取滤液，直至无滤液滴出，将沥干后海蜇全部混匀粉碎制备成试样1。
2.2.1.2 未经沥干海蜇
将原包装样品打开用塑料夹子取出海蜇不经沥水，直接混匀粉碎制备成试样2。
2.2.1.3 带汤海蜇
将原包装所有海蜇连同汤水一起倒出，混匀粉碎制备成试样3。
2.2.1.4海蜇滤液
将原包装样品全部倒入带有筛孔不锈钢筐内沥水，取滤液制备成试样4。
2.2.2 消解
参考标准GB5009.182-2017食品安全国家标准食品中铝的测定 [7]。
分别称取上述试样及2.2.1.1中的海蜇滤液0.5g （精确至0.001g），置于微波消解内罐中，加入硝酸8mL，置于微波消解仪中消解、赶酸至近干，用水定容，同时做试剂空白试验。
2.2.3 测定
2.2.3.1 仪器参考条件
将ICP仪器性能调至最佳状态。参考条件为：功率：1150W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.5L/min，雾化气气体流量：0.65L/min，分析泵速：50r/min。
2.2.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作溶液注入ICP中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。
2.2.3.3 试样溶液的测定
将空白溶液和上述四种消解液分别注入ICP中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
2.2.3.4精密度计算
使用不同取样方法测定铝的含量，通过计算各变异系数来评价其方法的精密度。
2.2.3.5回收率试验
向粉碎后的盐渍海蜇试样及滤液中分别加入铝标准溶液使得加標量分别为 400、200mg/L，分别测定回收率，比较不同方法的回收率。
2.2.3.6数据统计方法
所得数据采用SPSS比较分析法进行统计分析，显著性水平设置为 P<0.01。
3 结果与分析
3.1 不同取样方法测定结果
不同取样方法沥干海蜇、未经沥干海蜇、带汤海蜇、海蜇滤液见表 1。
从表1可以看出，所有沥干海蜇中的铝含量都高于未经沥干海蜇、带汤海蜇和海蜇滤液 （P<0.05），汤液比例越大，铝的检测结果越低。其中1号沥干海蜇铝含量超过GB 2760-2014规定的标准限值（≤500mg/kg），而未经沥干海蜇、带汤海蜇中铝的含量均低于500 mg/kg，说明取样时所取海蜇中所带汤液多少显著影响最终的检测结果，甚至影响到结果合格与否的判定。
3.2 方法精密度和回收率的比较
从表1结果看，检测方法的精密度（RSD）为0.17%～2.39%，符合标准GB 5009.268-2016规定的相对标准偏差小于20%的要求。方法的回收率为 96.67%～106.30%，符合检验要求。
4 讨论
经过本研究分析，即食海蜇不同的取样方法会导致铝含量检测结果差异较大，而检测方法标准GB 5009-2016中对如何取样并未作出具体规定，建议对于标签未明示食用方法的取全部带汤海蜇检测，对于标签已明示食用方法的按食用方法进行取样，并在检验结果备注中加以说明。
参考文献
[1]陈建文，李慧，王红玲. 日照市 2011～2012 年市售食品中铝含量的调查分析[J]. 食品安全质量检测学报，2013，4（2）：540?543.
[2]李清虹，李清峰. 沧州市食品污染物铝的调查分析[J]. 医学动物防制，2010，24（21）：1027?1028.
[3]牛侨. 铝的神经毒性[A]. 第十次全国劳动卫生与职业病学术论文集[C]. 杭州：中华预防医学会，2009.
[4]庞洁. 铝对人体的毒性及相关食品安全问题研究进展[J]. 内科. 2011，6（5）：470?473.
[5]陶瑞霄，张海均，贾冬英，等. 薯类粉条粉丝加工中明矾替代物的研究进展[J]. 粮食与饲料工业，2012.
[6]GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准[S].
[7]GB 5009.182-2017 食品安全国家标准食品中铝的测定[S].
[关键词]即食海蜇；铝；取样方法；电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）
中图分类号：G622.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）48-0230-01
1 引言
众所周知，摄入高含量的含铝食品对人体会产生一定的危害， 因而食品中铝含量也越来越受到人们的关注[1-2]。
研究表明， 人体摄入较高含量的含铝食品易产生神经毒性[3]和生殖毒性[4]， 导致人体慢性中毒[5]。我国国家标准GB 2760-2014[6]对部分允许使用含铝添加剂的食品规定了明确的铝残留量，其中即食海蜇为≤500mg/kg。
检测机构在检验过程中发现，市售即食海蜇样品有的包装上标注“开袋即食”，有的标注“沥干水分后拌上调料即食”，还有的什么都没有标注。不同的标注影响到取样方法，不同的取样方法可能影响检测结果。为了解不同取样方法对检测结果的影响，本文通过沥干海蜇、未经沥干海蜇、带汤海蜇、海蜇滤液中铝含量测定，分析检测结果的差异，分析针对不同标注应如何取样，以期为生产企业组织生产及检测机构检验提供合理的取样方法。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
IKA TUBE-MILL 100型捣碎机；MARS型微波消解仪（美国CEM公司）；ICP Optima8300型电感耦合等离子体发射光谱仪（PE公司）。
优级纯硝酸（默克化学试剂有限公司）；铝元素溶液标准物质（GSB 04-1713-2004 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/mL）；实验用水均为milli-Q 高纯水。
2.2 方法
2.2.1 样品取样方法
2.2.1.1 沥干海蜇
将原包装样品全部倒入带有筛孔不锈钢筐内沥水，筐下放置洁净干爽的塑料盆接取滤液，直至无滤液滴出，将沥干后海蜇全部混匀粉碎制备成试样1。
2.2.1.2 未经沥干海蜇
将原包装样品打开用塑料夹子取出海蜇不经沥水，直接混匀粉碎制备成试样2。
2.2.1.3 带汤海蜇
将原包装所有海蜇连同汤水一起倒出，混匀粉碎制备成试样3。
2.2.1.4海蜇滤液
将原包装样品全部倒入带有筛孔不锈钢筐内沥水，取滤液制备成试样4。
2.2.2 消解
参考标准GB5009.182-2017食品安全国家标准食品中铝的测定 [7]。
分别称取上述试样及2.2.1.1中的海蜇滤液0.5g （精确至0.001g），置于微波消解内罐中，加入硝酸8mL，置于微波消解仪中消解、赶酸至近干，用水定容，同时做试剂空白试验。
2.2.3 测定
2.2.3.1 仪器参考条件
将ICP仪器性能调至最佳状态。参考条件为：功率：1150W，等离子气流量：15L/min，辅助气流量：0.5L/min，雾化气气体流量：0.65L/min，分析泵速：50r/min。
2.2.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作溶液注入ICP中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。
2.2.3.3 试样溶液的测定
将空白溶液和上述四种消解液分别注入ICP中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
2.2.3.4精密度计算
使用不同取样方法测定铝的含量，通过计算各变异系数来评价其方法的精密度。
2.2.3.5回收率试验
向粉碎后的盐渍海蜇试样及滤液中分别加入铝标准溶液使得加標量分别为 400、200mg/L，分别测定回收率，比较不同方法的回收率。
2.2.3.6数据统计方法
所得数据采用SPSS比较分析法进行统计分析，显著性水平设置为 P<0.01。
3 结果与分析
3.1 不同取样方法测定结果
不同取样方法沥干海蜇、未经沥干海蜇、带汤海蜇、海蜇滤液见表 1。
从表1可以看出，所有沥干海蜇中的铝含量都高于未经沥干海蜇、带汤海蜇和海蜇滤液 （P<0.05），汤液比例越大，铝的检测结果越低。其中1号沥干海蜇铝含量超过GB 2760-2014规定的标准限值（≤500mg/kg），而未经沥干海蜇、带汤海蜇中铝的含量均低于500 mg/kg，说明取样时所取海蜇中所带汤液多少显著影响最终的检测结果，甚至影响到结果合格与否的判定。
3.2 方法精密度和回收率的比较
从表1结果看，检测方法的精密度（RSD）为0.17%～2.39%，符合标准GB 5009.268-2016规定的相对标准偏差小于20%的要求。方法的回收率为 96.67%～106.30%，符合检验要求。
4 讨论
经过本研究分析，即食海蜇不同的取样方法会导致铝含量检测结果差异较大，而检测方法标准GB 5009-2016中对如何取样并未作出具体规定，建议对于标签未明示食用方法的取全部带汤海蜇检测，对于标签已明示食用方法的按食用方法进行取样，并在检验结果备注中加以说明。
参考文献
[1]陈建文，李慧，王红玲. 日照市 2011～2012 年市售食品中铝含量的调查分析[J]. 食品安全质量检测学报，2013，4（2）：540?543.
[2]李清虹，李清峰. 沧州市食品污染物铝的调查分析[J]. 医学动物防制，2010，24（21）：1027?1028.
[3]牛侨. 铝的神经毒性[A]. 第十次全国劳动卫生与职业病学术论文集[C]. 杭州：中华预防医学会，2009.
[4]庞洁. 铝对人体的毒性及相关食品安全问题研究进展[J]. 内科. 2011，6（5）：470?473.
[5]陶瑞霄，张海均，贾冬英，等. 薯类粉条粉丝加工中明矾替代物的研究进展[J]. 粮食与饲料工业，2012.
[6]GB 2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准[S].
[7]GB 5009.182-2017 食品安全国家标准食品中铝的测定[S].