免疫亲和柱净化-超高效亲水色谱-三重四极杆质谱联用法测定人尿液和血浆中河豚毒素

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建立了测定人尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的超高液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。尿液和血浆样品经免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLCBEHAmide柱上实现分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,溶剂标准外标法定量。尿液和血浆中TTX的测量范围为0.05-400μg/L,平均加标回收率分别为92%-95%和91%-96%,相对标准偏差在3.3%-7.2%和3.9%-7.8%(n=5)之间,样品中TTX的检出限(S/N=3)均为0.02μg/
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