【摘 要】
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在多级质谱中,母离子碎裂成子离子的实质是在气态情况下,较高能量的中性气体分子与离子发生碰撞,转移能量,使化学键发生断裂.利用在线能量分辨质谱(Online ER-MS),逐步改变碰
【机 构】
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北京中医药大学 中药学院中药现代研究中心,北京100029;北京中医药大学中药品质评价北京市重点实验室 ,北京100029
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在多级质谱中,母离子碎裂成子离子的实质是在气态情况下,较高能量的中性气体分子与离子发生碰撞,转移能量,使化学键发生断裂.利用在线能量分辨质谱(Online ER-MS),逐步改变碰撞能,可以观察到子离子信号产生和消失的过程,结合量子化学计算可以准确归属子离子信号.本研究以黄酮类化合物山奈素为例,对其多级质谱行为进行深入分析.在串联离子阱-飞行时间质谱正离子模式下,母离子m/z 301.0712([M+H]+)主要通过自由基裂解和Retro-Diels-Alder裂解(RDA裂解)生成子离子m/z 286.0518、272.0454、165.0155、161.0573、153.0192和139.0381.为了阐明关键离子m/z 161.0573的来源,在三重四极杆质谱中构建离子对m/z 301>161,进一步派生出一组拟离子对(PITs),对应一组递进式的碰撞能,利用多反应检测模式采集各拟离子对的相对峰面积,绘制裂解曲线.裂解曲线呈“M”型,表明m/z 161.0573有两种生成方式.结合结构计算推断“M”型裂解曲线的第一波峰由低裂解能的C环杂环裂解断裂1,4键继而中性丢失CH4产生,第二波峰由高裂解能的C环RDA裂解断裂0,4键继而中性丢失CH3 OH产生.通过在线能量分辨质谱与量子化学计算的结合可以对化合物的多级质谱行为进行深入分析.
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