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【摘 要】 針对混凝土外加剂行业中存在的防冻剂中掺杂有害物质的问题，研制了混凝土氨氯快速测定仪并建立了现场快速测试方法。将现场快速测试方法测得的混凝土防冻剂中氯和释放氨含量与实验室其他方法得到的结果相比较，证明本混凝土氨氯快速测定仪可以准确、快速、稳定的测定混凝土防冻剂中氯离子和释放氨的含量。
【关键词】 混凝土外加剂 氨氯快速测定仪 现场快速测试
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.011
1 引言
混凝土防冻剂是一种在冬季工程施工过程中应用最广泛的外加剂，它在给建筑施工带来方便的同时，劣质混凝土防冻剂中的有害物质也会给建筑质量及人类居住环境带来危害，这类危害主要来自于过量的氯离子和释放氨，氯离子在水泥中超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，使钢筋强度降低的同时还会产生膨胀造成混凝土的破坏，严重时造成混凝土崩裂，给工程质量埋下隐患[1]。另外，防冻剂中如果添加了尿素等氨类物质，在长时间的使用过程中这些氨类物质会逐渐转化为氨气并释放出来。氨气经呼吸道可为人体所吸收，能够引起呼吸系统、神经系统、免疫系统、消化系统等损害[2]。因此在满足技术要求的前提下，使工程使用的混凝土中的有害物质最少，这是与此有关各行业技术人员研究的课题，也是不可推卸的社会责任。
目前，防冻剂中氯离子的含量在实验室的检验主要有铬酸钾指示电位滴定法[3]、硝酸银滴定法[4]以及离子色谱法[5]三种方法，混凝土防冻剂中释放氨含量通常检测方法主要是蒸馏滴定法和硫酸处理蒸馏法[6]，然而以上实验室检测方法操作繁琐复杂，对检测环境要求较高，不适用于在施工工地和生产场所现场快速检测这些有害物质的含量。本文研制的混凝土氨氯快速测定仪置具有体积小，重量轻，成本低，易操作，自动化程度高的特点，能够达到即时、准确检验施工现场所用防冻剂中氯离子和释放氨含量的目的。
2 实验
2.1 试验仪器
PHS-2C酸度计、216型银电极和217双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥为0.1mol/L KNO3溶液）、ICS-1000 型离子色谱仪、ZD-821型数字离子计、蒸馏设备、磁力搅拌器、便携式防冻剂氯氨快速测定仪。
2.2 防冻剂氯氨快速测定仪
混凝土防冻剂氨氯快速测定仪对于混凝土防冻剂中有害物质氨和氯离子的现场快速检定主要是基于分光光度法的原理：氯离子的测定原理是硫氰酸汞反应与氯离子，生成的硫氰酸根离子与三价铁离子络合，生成红色硫氰酸铁络合物，于波长470nm处进行分光光度测定从而得到体系中氯离子的含量。释放氨的测定是基于纳氏试剂比色法，其原理是：纳氏试剂与以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮反应生成黄棕色络合物，于波长425nm处进行分光光度测定可测得释放氨的含量。
2.3 实验步骤
（1）混凝土防冻剂中氯离子现场检测方法的对比及验证
我们选择了3种不同的的混凝土防冻剂样品分别利用混凝土防冻剂氨氯快速测定仪现场试验方法和其他三种实验室方法（铬酸钾指示硝酸银滴定法、电位滴定法、离子色谱法）进行氯离子测定，来验证现场快速测试方法的准确性，比较结果如图1所示。混凝土防冻剂氨氯快速测定仪现场快速测定方法与电位滴定法和离子色谱法所得结果基本一致，并且其结果偏差对于现场快检检测可以接受。而铬酸钾指示硝酸银滴定法与其他方法相比所得结果偏低。
（2）混凝土防冻剂中释放氨现场检测方法的对比及验证
图2为我们分别利用现场快速测试方法和实验室蒸馏滴定法和对十种不同的混凝土防冻剂中所含释放氨含量进行检测所得结果，通过比较两种方法我们可以得出结论：利用混凝土防冻剂氯氨快速测定仪现场快速测定法测得的混凝土防冻剂中的释放氨含量与蒸馏滴定法所得结果基本一致，其结果偏差能够满足现场快速测定要求。
4 结论
本文研发了一种混凝土防冻剂氨氯快速测定仪，实现了在同一测试仪器上混凝土防冻剂中氯离子和释放氨含量的现场快速检测，与传统的测定方法相比，无需依赖实验室设备，检测仪器携带方便、安全，可现场测定、包括一些特殊环境；检测时间大大缩短，使得单项测定在几分钟或十几分钟内即可现场得出结果；通过与其他检测方法的对比验证，证明混凝土防冻剂氨氯快速测定仪测试结果准确可靠，这对于混凝土防冻剂中的有害物质的预防，规范我国混凝土外加剂产品市场有着重要的意义。对于进一步完善我国混凝土防冻剂中有害物质检测方法标准体系，引导该行业向良性方向发展提供有力的技术支撑。
参考文献
[1]何春凯.浅谈既有建筑混凝土中氯离子含量的检测方法[J].工程质量，2010，11：5-8.
[2]陈昀.混凝土外加剂中氨的来源、释放量及其控制[J].江苏建材，2004（1）：35-37.
[3]GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则[S].
[4]GB/T 50344-2004 建筑结构检测技术标准[S].
[5]崔金华，白永智.混凝土材料中氯离子的检测方法研究[J].中国建材科技，2004，13（6）：21-22.
[6]萧瑛，谢钰.《混凝土外加剂中释放氨的限量》国家标准技术指标与测定方法探讨[J].中国建材科技，2002，11（1）：51-54.
【关键词】 混凝土外加剂 氨氯快速测定仪 现场快速测试
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.011
1 引言
混凝土防冻剂是一种在冬季工程施工过程中应用最广泛的外加剂，它在给建筑施工带来方便的同时，劣质混凝土防冻剂中的有害物质也会给建筑质量及人类居住环境带来危害，这类危害主要来自于过量的氯离子和释放氨，氯离子在水泥中超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，使钢筋强度降低的同时还会产生膨胀造成混凝土的破坏，严重时造成混凝土崩裂，给工程质量埋下隐患[1]。另外，防冻剂中如果添加了尿素等氨类物质，在长时间的使用过程中这些氨类物质会逐渐转化为氨气并释放出来。氨气经呼吸道可为人体所吸收，能够引起呼吸系统、神经系统、免疫系统、消化系统等损害[2]。因此在满足技术要求的前提下，使工程使用的混凝土中的有害物质最少，这是与此有关各行业技术人员研究的课题，也是不可推卸的社会责任。
目前，防冻剂中氯离子的含量在实验室的检验主要有铬酸钾指示电位滴定法[3]、硝酸银滴定法[4]以及离子色谱法[5]三种方法，混凝土防冻剂中释放氨含量通常检测方法主要是蒸馏滴定法和硫酸处理蒸馏法[6]，然而以上实验室检测方法操作繁琐复杂，对检测环境要求较高，不适用于在施工工地和生产场所现场快速检测这些有害物质的含量。本文研制的混凝土氨氯快速测定仪置具有体积小，重量轻，成本低，易操作，自动化程度高的特点，能够达到即时、准确检验施工现场所用防冻剂中氯离子和释放氨含量的目的。
2 实验
2.1 试验仪器
PHS-2C酸度计、216型银电极和217双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥为0.1mol/L KNO3溶液）、ICS-1000 型离子色谱仪、ZD-821型数字离子计、蒸馏设备、磁力搅拌器、便携式防冻剂氯氨快速测定仪。
2.2 防冻剂氯氨快速测定仪
混凝土防冻剂氨氯快速测定仪对于混凝土防冻剂中有害物质氨和氯离子的现场快速检定主要是基于分光光度法的原理：氯离子的测定原理是硫氰酸汞反应与氯离子，生成的硫氰酸根离子与三价铁离子络合，生成红色硫氰酸铁络合物，于波长470nm处进行分光光度测定从而得到体系中氯离子的含量。释放氨的测定是基于纳氏试剂比色法，其原理是：纳氏试剂与以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮反应生成黄棕色络合物，于波长425nm处进行分光光度测定可测得释放氨的含量。
2.3 实验步骤
（1）混凝土防冻剂中氯离子现场检测方法的对比及验证
我们选择了3种不同的的混凝土防冻剂样品分别利用混凝土防冻剂氨氯快速测定仪现场试验方法和其他三种实验室方法（铬酸钾指示硝酸银滴定法、电位滴定法、离子色谱法）进行氯离子测定，来验证现场快速测试方法的准确性，比较结果如图1所示。混凝土防冻剂氨氯快速测定仪现场快速测定方法与电位滴定法和离子色谱法所得结果基本一致，并且其结果偏差对于现场快检检测可以接受。而铬酸钾指示硝酸银滴定法与其他方法相比所得结果偏低。
（2）混凝土防冻剂中释放氨现场检测方法的对比及验证
图2为我们分别利用现场快速测试方法和实验室蒸馏滴定法和对十种不同的混凝土防冻剂中所含释放氨含量进行检测所得结果，通过比较两种方法我们可以得出结论：利用混凝土防冻剂氯氨快速测定仪现场快速测定法测得的混凝土防冻剂中的释放氨含量与蒸馏滴定法所得结果基本一致，其结果偏差能够满足现场快速测定要求。
4 结论
本文研发了一种混凝土防冻剂氨氯快速测定仪，实现了在同一测试仪器上混凝土防冻剂中氯离子和释放氨含量的现场快速检测，与传统的测定方法相比，无需依赖实验室设备，检测仪器携带方便、安全，可现场测定、包括一些特殊环境；检测时间大大缩短，使得单项测定在几分钟或十几分钟内即可现场得出结果；通过与其他检测方法的对比验证，证明混凝土防冻剂氨氯快速测定仪测试结果准确可靠，这对于混凝土防冻剂中的有害物质的预防，规范我国混凝土外加剂产品市场有着重要的意义。对于进一步完善我国混凝土防冻剂中有害物质检测方法标准体系，引导该行业向良性方向发展提供有力的技术支撑。
参考文献
[1]何春凯.浅谈既有建筑混凝土中氯离子含量的检测方法[J].工程质量，2010，11：5-8.
[2]陈昀.混凝土外加剂中氨的来源、释放量及其控制[J].江苏建材，2004（1）：35-37.
[3]GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则[S].
[4]GB/T 50344-2004 建筑结构检测技术标准[S].
[5]崔金华，白永智.混凝土材料中氯离子的检测方法研究[J].中国建材科技，2004，13（6）：21-22.
[6]萧瑛，谢钰.《混凝土外加剂中释放氨的限量》国家标准技术指标与测定方法探讨[J].中国建材科技，2002，11（1）：51-54.