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采用XAPS和XRD研究Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化。实验结果表明，在573K的返火温度下，样品仍然保持非晶态结构，仅有少量晶态Ni3B生成；在673K退火温度下、Ni-Ce-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni；在773K和更高的温度退火处理后，还有一部分Ni3B并未分解，少量的Ce掺杂使得样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变。说明0．3％的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显著作用。