乙丙昔罗的合成工艺研究

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目的优选变构血红蛋白调节剂乙丙昔罗合成的反应条件。方法采用正交设计法的4因素3水平的L9(34)试验方案进行试验和数据分析,选择最佳水平的工艺条件。结果与结论优选出的合成条件为反应温度50℃,溶剂选用四氢呋喃,中间体(Ⅱ)与氢氧化钠的最佳摩尔比控制在1∶5.5,所得目标化合物经IR、1H-NMR、LC-MS谱确证,且总收率为78.3%。该方法反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,适合工业化生产。 OBJECTIVE: To optimize the synthesis conditions of allosteric hemoglobin modulating agent, propranolol. Methods The orthogonal design method of 4 factors and 3 levels of L9 (34) test program for experimental and data analysis, select the best level of process conditions. RESULTS AND CONCLUSIONS The optimum synthesis conditions were as follows: the reaction temperature was 50 ℃, the solvent was tetrahydrofuran, and the optimal molar ratio of intermediate (Ⅱ) to sodium hydroxide was 1: 5.5. The obtained compounds were characterized by IR, 1H-NMR and LC- MS spectra were confirmed, and the total yield was 78.3%. The method has the advantages of mild reaction conditions, short reaction time, simple and convenient operation, high yield and suitability for industrialized production.
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